頂空進(jìn)樣氣相色譜法適合于分析樣品中較易揮發(fā)的組分。對(duì)于含固型物較多的液體樣品或固體樣品,由于其不能直接進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析,而采用頂空氣相色譜法則是操作簡(jiǎn)便、快速分析樣品中較易揮發(fā)的組分的一種好方法,因此,頂空進(jìn)樣氣相色譜法在環(huán)保、藥物、石化等領(lǐng)域成為重要的分析手段,在食品分析方面也得到了廣泛的應(yīng)用。
頂空氣相色譜法分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法(又名吹掃-捕集法)
靜態(tài)頂空進(jìn)樣法
置于密閉容器中的樣品在一定的溫度下與其上方的蒸氣達(dá)到平衡后,采用適當(dāng)?shù)姆椒ǔ槿№斂諝庖怨庀嗌V分析。
靜態(tài)頂空進(jìn)樣方式
手動(dòng)進(jìn)樣(采用氣密性注射器進(jìn)樣)
自動(dòng)進(jìn)樣(采用與GC相連的儀器進(jìn)樣)
自動(dòng)進(jìn)樣又分為帶六通閥和定量環(huán)進(jìn)樣技術(shù)和壓力平衡時(shí)間開關(guān)進(jìn)樣技術(shù)
采用自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣法分析啤酒的色譜圖
1 乙醛 2 二甲基硫 3 異丁醛 4 甲酸乙酯 5 乙酸乙酯 6 甲醇 7 異戊醛
8 乙酸異丁酯 9 丁酸乙酯 10 正丙醇 11 異丁醇 12 乙酸異戊酯 13 正丁醇
(內(nèi)標(biāo)) 14 異戊醇 15 己酸乙酯 16 辛酸乙酯
動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣法(吹掃-捕集)
讓惰性氣體流經(jīng)樣品內(nèi)部(液體樣品)或流過樣品上方(固體樣品),并用適當(dāng)?shù)姆绞綄饬魉d的揮發(fā)物捕集,zui后,將經(jīng)此法濃集所得的級(jí)分注入氣相色譜儀
吹掃-捕集法測(cè)定啤酒揮發(fā)性組分色譜圖
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