人工合成甜味劑的液相色譜檢測樣品處理過程
A、介質簡單的樣品:
例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等,稱取10g樣品(仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度,混勻,經0.45 um濾膜過濾,濾液待上機測定。
B、介質復雜的樣品
例如茶飲料、果汁等,稱取6g樣品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min離心10min,取上清液,待測。
C、介質為固體的樣品
例如蜜餞、醬腌菜等,將樣品粉碎。稱取2g勻質樣品(全0.001g),稱取適量置于25mL,加水后并超聲振蕩20min,加水定容至25mL。4000r/min離心10min,取上清液,待測。
D、含乳飲料及植物蛋白飲料
稱取6g樣品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸鋅(pH4.5)溶液,劇烈振蕩2min,以沉淀蛋白質,加水定容至刻度,4000r/min離心1 0min,取上清液,4000r/min離心10min,取上清液,待測。
人工合成甜味劑的液相色譜檢測試樣的凈化
取B、C、D上清液3mL經固相萃取柱(事先經3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫,收集洗脫液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,經0.45um濾膜過濾,濾液待上機測定。
配置
LC-10Tvp梯度液相色譜儀
含:高壓輸液泵 0.001-9.999ml/min 2臺
紫外檢測器 1臺
手動進樣閥 含觸發(fā)開關 1套
閥安裝支架 1套
液相色譜柱 C18 1支
微量進樣器 100ul 1支
維護工具包 液相色譜儀工具 1套
色譜工作站 N2000 1套)
超聲清洗儀 1套
真空抽濾裝置 帶真空泵 1套
色譜條件
檢測波長:檢測器:紫外檢測器或二級管陣列檢測器
檢測溫度:室溫
流 速:1mL/min
進樣量:20uL
流 動 相: 梯度洗脫
分析譜圖
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